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质谱仪器
简介

    质谱法(简称质谱)是一种与光谱并?#26800;?#35889;学方法,通常意义上是指广泛应用于各个学科领域?#26800;?#36890;过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱和光谱、核磁共振等方法是并列关系,目前很少有交叉领域;但?#23548;?#19978;,质谱与经典谱学方法之间的交叉是应该引起重视的研究领域。
    质谱仪器通常由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器等部分组成。
    质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪。按?#30452;?#26412;领分为高?#30452;妗?#20013;?#30452;?#21644;低?#30452;?#36136;谱仪;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。

原理

    质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。
    质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子?#35789;?#20351;试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质 量的多种碎片离子?#26925;行?#31890;子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其?#26800;?#19981;同质量的离子,按质荷比 m/z 大小分离的装置。分离后的离子?#26469;?#36827;入离子检测器,采集放大离子信号,经计算机处理,绘制成质谱图。离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类 型。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪;按?#30452;?#26412;领分为高?#30452;妗?#20013;?#30452;?#21644;低?#30452;?#36136;谱仪;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。

应用

    质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展,质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高,样品用量少,分析速度快,分离?#22270;?#23450;同时进行等优点,因此,质谱技术广泛的应用于化学,化工,环?#24120;?#33021;源,医药,运动医学,刑侦科学,生命科学,材料科学等各个领域。
    质谱仪种类繁多,不同仪器应用特点也不同,一般来说,在300℃左右能汽化的样品,可以优先考虑用GC-MS进行分析,因为GC-MS使用EI源,得到的质谱信息多,可以进行库检索。毛细管柱的分离效果也好。如果在300℃左右不能汽化,则需要用LC-MS分析,此时主要得分子量信息,如果是串联质谱,还可以得一些结构信息。如果是生物大分子,主要利用LC-MS和MALDI-TOF分析,主要得分子量信息。对于蛋白质样品,还可以测定氨基酸序列。质谱仪的?#30452;?#29575;是一项重要技术指标,高?#30452;?#36136;谱仪可以提供化合物组成式,这对于结构测定是非常重要的。双聚焦质谱仪,傅立叶变换质谱仪,带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高?#30452;?#21151;能。
    质谱分析法对样品有?#27426;?#30340;要求。进行GC-MS分析的样品应是有机溶液,水溶液?#26800;?#26377;机物一般不能测定,须进行萃取分离变为有机溶液,或采用顶空进样技术。?#34892;?#21270;合物极性太强,在加热过程中易分解,例如有机酸类化合物,此时可以进行酯化处理,将酸变为酯再进行GC-MS分析,由分析结果可以推测酸的结构。如果样品不能汽化也不能酯化,那?#26925;?#33021;进行LC-MS分析了。进行LC-MS分析的样品最好是水溶液或甲醇溶液,LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品,一般采用ESI源,对于非极性样品,采用APCI源。

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